摘要: 介紹了恒壓式氣體微流量計的組成和校準原理。在對電容薄膜規做了熱流逸效應實驗的基礎上 ,對流量計的測量不確定度進行了評估 ,給出了擴展不確定度和包含因子。 通過傳遞標準漏孔與德國P T B開展了漏率比對 ,驗證了測量不確定度評估結果的可靠性。

   真空檢漏技術在國防和國民生產的各個領域被廣泛應用 ,發揮著越來越重要的作用。 目前 ,使用***便捷有效的檢漏方法是氦質譜檢漏儀檢漏 ,它以一支真空標準漏孔做為漏率定量標準給出被檢漏孔的漏率。 因此 ,檢漏結果是否準確可靠完全依賴于標準漏孔的校準精度 ,這就對降低標準漏孔的校準不確定度提出了更高的要求。

   恒壓式氣體微流量計用于真空標準漏孔的校準 ,具有校準范圍寬、測量不確定度小等特點 ,包括美國 N IST、德國 PTB[ 1]在內的各國計量機構均建立了此類標準。 合理評估恒壓式氣體微流量計的測量不確定度 ,研究減小測量不確定度的方法 ,提高我國真空標準漏孔的校準水平 ,是一項非常有意義的工作。

  測量不確定度的評估必須建立在大量實驗研究的基礎上。恒壓式氣體微流量計建立后 ,我們對它的各項性能進行了大量的實驗研究 ,而且對關鍵的壓力測量標準—— 電容薄膜規 ,進行了熱流逸效應等性能實驗。
  在此基礎上 ,對恒壓式氣體微流量計的不確定度進行了評估。
1、恒壓式氣體微流量計的組成：

  圖 1為我實驗室建立的恒壓式氣體微流量計的原理圖。 流量計由兩部分組成 ,左側為壓力測量系統和供氣系統 ,可以測量穩壓室及管道壓力 ,提供 N2 , He, Ar等校準氣體 ,并對流量計各部分抽真空;右側為流量測量系統 ,可以測量并提供標準流量。 流量計整體放在一個恒溫箱內以保持溫度恒定。 標準流量引入到真空校準系統后 ,可用于真空規或真空漏孔的校準。恒壓式氣體微流量計的工作原理已有大量文獻專門闡述[2-4 ],這里不再討論。

2、測量不確定度的評估及驗證：
2. 1、流量測量數學模型：
  恒壓式氣體微流量計產生的流量由公式 ( 1)計算:

ucr ( Q)的有效自由度可用公式 ( 4)計算。

式中: νi 為 u (xi )的自由度。
2. 2、測量不確定度的計算：
2. 2. 1、壓力測量不確定度 ur ( p+ Δp1+ Δp2+ Δp3 )：
  壓力測量不確定度由電容薄膜規測量不確定度ur ( p ) ,恒壓控制測量不確定度 ur (Δp1 ) ,漏放氣率引起壓力變化的測量不確定度 ur (Δp2 ) ,電容薄膜規熱流逸效應測量不確定度 ur (Δp3 )等四項合成。
  電容薄膜規經膨脹式真空校準裝置校準 ,根據校準證書出具的校準結果 ,其擴展不確定度 U= 0. 82% (k=2) ,即 ur= 0. 41% 。 其自由度 ν1 用 B類不確定度分量的自由度近似公式計算 ,見公式 ( 5) (以下 B類不確定度的自由度均按此式計算 )。 因 ur (p )來自校準證書 ,假設其100% 可靠 ,則其自由度 ν1= ∞

  0. 1% 以內。為方便計算 ,設在全量程范圍內恒壓控制引入的不確定度相同 ,根據實驗結果 ur (Δp1)= 0. 1% 。 假設 ur (Δp1 )的不可靠度為 10% ,其自由度ν2= 50。

  流量計內部的漏放氣導致變容室壓力的變化 ,是影響流量測量結果的重要因素。 根據實驗結果 ,流量計漏放氣率***大為 6. 0× 10- 11Pa· m3/s (實際上包括溫度波動引入的虛流量 )。 因在不同量程下漏放氣引起的壓力變化并不相同 ,所以需要分量程計算不確定度。 當流量在 ( 10- 4～ 10- 7) Pa· m3/s 范圍時 ,漏放氣引入的不確定度 ur (Δp2 ) = 0. 06% ;流量為 10- 8Pa· m3/s 時 , ur(Δp2 ) = 0. 6% ;流量為 10- 9Pa· m3/s時 , ur (Δp2 ) = 1%(考慮到可以對結果修正 )。 假設 ur (Δp2 )的不可靠度為10% ,其自由度 ν3= 50。
  通過對電容薄膜規的熱流逸效應實驗 ,我們得到了在分子流、粘滯流和過渡流范圍的熱流逸效應擬合公式[6 ]。 為簡便起見 ,取熱流逸效應帶來的壓力測量***大偏差為 0. 4% ,認為在置信區間內其分布都是均勻分布 ,因此包含因子 k4= 3 ,則 ur (Δp3 ) = 0. 4% / 3 =0. 23% 。假設 ur (Δp3 )的不可靠度為 10% ,則自由度ν4=50。
  將四項測量不確定度分量按量程進行方和根合成 ,并用公式 ( 4)計算有效自由度由νeff,則可計算出壓力測量不確定度 ,見表 1。

表 1　壓力測量不確定度

2. 2. 2、活塞面積測量不確定度 ur ( S )活塞面積由北京機床廠測量并出具證書 ,根據校準證書的結果 ,ur ( S)= 0. 10% 。 假設 ur ( S ) 100% 可靠 ,其自由度ν5= ∞。
2. 2. 3、活塞運動距離的測量不確定度 ur (Δd )活塞運動距離的測量不確定度由絲杠加工精度決定 ,并由光電編碼器測量。 絲杠由北京機床廠加工并測量 ,ur (Δd )= 0. 20%。假設 ur (Δd ) 100%可靠 ,其自由度ν6= ∞。
2. 2. 4、液壓油體積傳遞系數測量不確定度 ur ( o)活塞壓縮液壓油以改變變容室體積 ,在壓縮過程中液壓油的體積是有很小變化的 ,查閱有關資料 ,液壓油體積變化引入的的***大誤差極限為± 0. 10% ,假設測量值在允許誤差極限范圍內服從均勻分布 ,包含因子 k3=3 ,則 ur (o ) = 0. 06% 。假設 ur (o) 100% 可靠 ,其自由度ν7= ∞。
2. 2. 5、校準時間測量不確定度 ur (Δt )校準時間由計算機時鐘測量 ,設其精度為 1 s。流量測量時 ,有效測量時間一般大于 300 s,則時間測量的***大變化為 0. 33% 。 可以認為在置信區間內服從均勻分布 ,因此包含因子 k1= 3 ,則 ur (Δt)= 0. 33% / 3 =0. 19% 。 假設 ur (Δt )的不可靠度為 10% ,則自由度 ν8=50。
2. 2. 6、溫度測量不確定度 ur ( T )變容室溫度由 Pt100鉑電阻溫度計測量。由產品說明書可知其測量精度為 0. 2 K,實驗室溫度約為 296 K,故溫度測量的***大變化為 0. 06%。認為服從均勻分布 ,取包 含因 子 k2 = 3 , 則 ur ( T ) = 0. 06% / 3 =0. 03% 。 假設 ur ( T ) 100% 可靠 ,其自由度 ν9= ∞。
2. 2. 7、合成標準不確定度 ucr ( Q)將上述不確定度分量按不同流量范圍代入公式 ( 3)可計算出相對合成標準不確定度 ucr ( Q) ,用公式 ( 4)計算有效自由度 ,取置信概率 p= 95% ,查 t分布表得到包含因子 k,計算結果見表 2。

2. 3、測量不確定度的比對驗證用一支傳遞標準漏孔 (薄膜滲氦型 )與德國 PTB進行了流量的國際比對 , PTB的校準結果為 1. 58× 10- 8Pa· m3/ s (按漏孔標定的年泄漏率進行了修正 ) ,我方校準結果為 1. 56× 10- 8Pa· m3/ s,雙方校準結果的一致 性好于 1. 3% ,小于流量計測量的擴展不確定度1. 5% ,驗證了不確定度評估結果的可靠性。

3、結論：
  在大量實驗的基礎上 ,討論了恒壓式氣體微流量計的不確定度來源 ,給出了不確定度的分析過程和評價結果 ,對真空計量標準的不確定度評定有一定參考作用?？梢钥闯?,漏放氣引起變容室的壓力變化是恒壓式氣體微流量計測量不確定度的主要來源 ,應在流量計設計中著重考慮和解決。